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Mit GPC werden unerwünschte, meist hochmolekulare
Begleitstoffe, von den gesuchten Wirkstoffen abgetrennt. Die unerwünschten
Begleitstoffe werden in den Abfall geleitet, die gesuchten Wirkstoffe
als Eluat in Glaskolben gesammelt oder zum AccuVap-Modul weitergeleitet.
Die traditionelle GPC-Glassäule hat ein Gelbett, das aus porösen,
kreuzvernetzten Polystyren-Kügelchen besteht und vom Lösungsmittelsystem
(oft Cyclohexan:Ethylacetat) mit einer Flussrate von 5 ml pro Minute
von unten nach oben durchflossen wird. Niedrigmolekulare Wirkstoffe
werden im Gelbett verlangsamt, indem sie in die Polystyrenstrukturen
eindringen. Die hochmolekularen Begleitstoffe wandern um die Polystyrenkugeln
und kommen schneller am oberen Säulenende an. Dort werden sie
über ein automatisches Ventil in den Abfall geleitet. Die anschließend
ankommenden, langsameren Wirkstoffe werden entweder zur AccuVap
geleitet, um dort sofort mit einer Verdampfungsgeschwindigleit von
5 ml pro Minute verdampft zu werden, oder in Rundkolben auf dem
Probentisch gesammelt.
Der große Vorteil des GPC-Verfahrens liegt, neben der Sauberkeit
der Eluate darin, dass praktisch alle vorkommenden Wirkstoffe in
einer Fraktion von ca. 100 bis 250 ml enthalten sind, so dass diese
durch eine einzige Probenaufarbeitung gesammelt werden können.
PrepLinc GPC
Das GPC-Modul wird in Verbindung mit dem Autosampler
verwendet.
Die Proben werden in 10 ml-Probengläschen, die mit Einmalsepten
verschlossen sind, vorgelegt. Es stehen unterschiedliche Probentische
zur Auswahl. In den meisten Fällen wird ein Probentisch eingesetzt,
in den 250 ml Rundkolben mit NS 29/32 direkt eingehängt werden
können; diese können anschließend ohne Umfüllarbeiten
direkt im Rotationsverdampfer weiter verwendet werden.
Das GPC-Modul ist mit einer Hochdruckpumpe ausgerüstet, die
bei einer Flussrate zwischen 1 bis 10ml bis zu 170 bar Gegendruck
erzeugt. Somit können damit, neben der meist verwendeten Niederdruckglassäule
nach der DFG S19-Methode mit einem Gegendruck von etwa 0,4 bar,
auch Mitteldrucksäulen bis 170 bar eingesetzt werden.
Für Hochdrucksäulen steht eine weitere Pumpe bis 374 bar
zur Verfügung.
Üblicherweise wird mit GPC nur eine Fraktion, die alle Wirkstoffe
enthält, gesammelt. Die Software erlaubt jedoch auch die Aufteilung
in eine beliebige Anzahl von Fraktionen, nur limitiert durch die
Anzahl der zur Verfügung stehenden Sammelpositionen (>140
möglich).
Probenaufgabe
Die Probenaufgabe erfolgt durch eine automatische, hochpräzise Spritze aus verschlossenen Probengläschen in eine kalibrierte Probenschleife (Loop Overfill - linkes Bild) oder alternativ über einen Injektionsport am Ventil (Direct Inject- rechtes Bild).
Das PrepLinc Programm ermöglicht ein partielles Probenladen, so dass in Fällen, in denen entweder sehr wenig Probenmaterial zur Verfügung steht, oder in denen die erwartete Wirkstoffkonzentration sehr niedrig ist, die gesamte Probenmenge verlustfrei auf die Säule gebracht wird.
Smart Tracking™
Die Probennadel des automatischen Probengebers/-nehmers kann so gesteuert werden, dass sie knapp unterhalb der sinkenden Oberfläche nachgeführt wird (Smart Tracking™), um die Aufnahme von Sedimenten möglichst zu vermeiden sowie die Kontamination der Probennadel zu minimieren.
PrepLinc GPC-UV-Detektoren (mit fester oder flexibler Wellenlänge erhältlich)
Ein interner Detektor überwacht das Trennverhalten der GPC-Säule.
Detektor-Auswertung der Wirkstoff-Abtrennung der eingesetzten GPC Säule
Probentische
Es steht eine große Auswahl an Probentischen zur Verfügung,
die frei auf dem Probengeber platziert werden können. Für
die PrepLinc GPC bietet sich folgende Konfiguration an:
Probenaufgabetisch:
RK1335 (36 Positionen, 10 ml Probengläser) - Abbildung
RK 1260 (24 Positionen, 10 ml Probengläser)
- ohne Abbildung
RK 1241 (48 Positionen, 10 ml Probengläser)
- ohne Abbildung
RK 1265 (72 Positionen, 10 ml Probengläser) - ohne Abbildung
Probentisch (Sammelphase/Collect):
RK1413 (je 6 Positionen für 250 ml Rundkolben);
in der Abbildung sind vier Probentische PK1413 gezeigt für
insgesamt 24 Rundkolben.
GPC Methodeneditor
Im Programm sind Standardmethoden für die Probenaufreinigung
mit GPC, für die Kalibrierung der GPC- Säule sowie die
Kalibrierung der Hochdruckpumpe hinterlegt.
Mit dem Methodeneditor werden die Parameter für die Abarbeitung
der Probe und der Spülschritte exakt eingestellt.
- Automatische Verdünnung vor der Probeninjektion - nur bei
Bedarf
- Wahl unterschiedlicher Flussraten
- Benutzerdefinierte Spülschritte
- Multiple Injektionen von einem Probenglas auf die GPC Säule
- Retentionszeiten aus den GPC-Säulenkalibrierreports können
direkt in Methoden übernommen werden
- Sammelphase (Collect) inline auf SPE-Kartuschen überführen*
- Sammelphase (Collect) inline mit der AccuVap konzentrieren**
Application Notes / Anwendungsdatenblätter
Folgende Literatur- und Anwendungsdatenblätter unserer Anwender
zeigen die vielseitigen Einsatzmöglichkeiten der vollautomatisierten
Probenaufarbeitung:
- Cleanup-Methode für Nahrungsergänzungsmittel wie z.B.
Ginseng
- Modifizierte Cleanup-Methode für Dioxine und persistente
organische Schadstoffe (POPs)
- Automatisierung der Wasserextraktion mit dem SPE-Wasserextraktionssystem
LVi
- Traditionelles Dioxin-Cleanup mit dem PrepLinc System
- Wiederauffindungsraten unterschiedlicher Pflanzenschutzmittel
mit GPC und AccuVap
- Erfahrungen zur Automatisierung des GPC-Reinigungsver fahrens
bei der Untersuchung von tierischen Lebensmitteln auf Chlorkohlenwasserstoffe
- Der Einsatz der automatischen Gelchromatographie zur Reinigung
von Pesticidextrakten Organochlor
- Pflanzenbehandlungsmittel in Tabak und Tabakerzeugnissen
- Bestimmung der Fungizide Bitertanol, Fuberidazol, Imazalil,
Rabenzazole, Triadimefon und Triadimenol inPflanzen und Boden
- Methode zur Aufarbeitung von Lebensmitteln und Futtermitteln
pflanzlicher und tierischer Herkunft für die
Multirückstandsbestimmung lipoid- und wasserlöslicher
Pflanzenbehandlungsmittel
- Zur Analytik von Chlorkohlenwasserstoffen in Zwiebeln nach Reinigung
mit der Gelpermeationschromatographie
- Schnelle Untersuchung von Milch auf chlorierte Kohlenwasserstoffe
mittels automatischer Gelchromatographie
- Automatisierte Gelchromatographie als Reinigungsverfahren zum
Nachweis von ECD-erfaßbaren Wirkstoffen, chlorierten Kohlenwasserstoffen,
Pentachlorphenol sowie von Diphenyl und o-Phenylphenol in pflanzlichen
Materialien
- Untersuchungen zum Einsatz der Gelpermeationschromatograpie
in der Rückstandsanalytik
- Nachweis von Aflatoxin B1 in Futtermitteln für Milchtiere
- Bestimmung der Rückstände von aromatischen Dinitroverbindungen
mittels gelchromatischer Reinigung
- Die Gelpermeationschromatographie, eine universelle Reinigungsmethode
in der Analytik von Pflanzenschutzmitteln
- Untersuchungen zur Messung und Bewertung von Rückständen
des Ektoparasitenbekämpfungsmittels Phoxim in Milch
- Methode zur Aufarbeitung von Lebensmitteln und Futtermitteln
pflanzlicher und tierischer Herkunft für die
- Multirückstandsbestimmung lipoid- und wasserlöslicher
Pflanzenbehandlungsmittel
- Untersuchungen zur Gelchromatograpie (GPC) als Reinigungsverfahren
in der Rückstandsanalytik
von Tierarzneimitteln
- Eine schnelle Methode zur Bestimmung des Ebergeruchsteroids
Androstenon
- Analysenverfahren zur Bestimmung von polychlorierten Dibenzodioxinen
und Dibenzofuranen in Frauenmilch
- Untersuchungen zum Vorkommen von Moschus-Xylol in Fischen
- GPC-clean up von fetthaltigen Matrizes in der Rückstandsanalytik
unter Verwendung von OPTIMA-Säulen
- Entwicklung einer Methode zur Bestimmung von Nitromoschusverbindungen
im Hausstaub
Anwendungsdatenblätter:
Erweiterungsmöglichkeiten des GPC-PrepLinc Systems
Das PrepLinc GPC-System kann mit folgenden Modulen erweitert werden:
Gesamtansicht PrepLinc™
Komplettsystem
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PrepLinc Katalog
